【正文】摘   要：本文重点介绍了乙醇等及中药品的含量测定及其理化分析。
　　关键词：乙醇  醋酸氯己定 含量的测定
　　一、乙醇 (C2H6O) 含量的测定 
　　第一法 气相色谱法：
　　(1)色谱参考条件    
　　色谱柱：2.0m×4mm玻璃柱；固定相：GDX—102（60-80目）；柱温180℃；进样口温度和检测器温度230℃；载气（N2）流速45mL/min；氢气流速45ml /min；空气流速450 ml /min。
　　(2) 标准曲线的绘制
　　配制乙醇浓度分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.5%、1.0%及2.0%的乙醇标准系列，取1ul标液进入气相色谱仪测其峰高，以乙醇峰高对其含量绘制标准曲线。
　　(3) 样品测定
　　直接取1ul样品溶液或稀释液进入气相色谱仪测其峰高，与标准系列比较而定量。
　　(4)计算式中：X为样品中乙醇浓度，%；C为样品测定溶液中乙醇浓度，%；V1为样品稀释后定容的体积，ml；V2为取样品原液的体积，ml。
　　本方法检出限0.1%，方法线性范围0.0%～2.0%，加标回收率99.5%，相对标准偏差＜10%。
　　乙醇的含量测定方法也适用于甲醇、异丙醇的含量测定。第二法 比重法：
　　本方法适用于仅含乙醇和水的溶液于约20℃在量筒中加入适量乙醇样品熔液，其量以使酒精比重计放入后能充分浮起为准。将比重计下按后，缓慢松手，当其上浮静止且溶液无气泡时，读取液面处比重计刻度即为其百分含量。
　　二、醋酸氯己定(醋酸洗必泰，C22H30CL2N10·2C2H4O2)和葡萄糖酸氯己定含量的测定 
　　第一法 容量分析法
　　(1)配制甲基橙的饱和丙酮溶液(0.1 g甲基橙加约50 ml丙酮，振摇使其溶解为饱和溶液)。备丙酮和冰醋酸。配制并标定0.1mol/L高氯酸滴定液。
　　(2)精密称取样品适量，使其相当于醋酸氯己定约0.15 g，置于100 ml锥形瓶中，加丙酮30ml与冰醋酸2ml，振摇使溶解后，加甲基橙的饱和丙酮溶液 1.0ml，用高氯酸滴定液（装入25ml滴定管中）滴定。待溶液显橙色，记录高氯酸滴定液用量。同时以不含醋酸氯己定的丙酮与冰醋酸溶液重复上述操作(空白对照)。重复测2次，取其平均值进行以下计算。
　　(3) 因为1 ml的1 mol/L高氯酸滴定液相当于0.3128 g 醋酸氯己定，故可按下式计算醋酸氯己定含量：式中：X为醋酸氯己定含量，%；c为高氯酸滴定液浓度，mol/L；V1与V2分别为样品与空白对照滴定中所用高氯酸滴定液体积，ml；m为醋酸氯己定样品质量。
　　(4)本法仅适用于非水溶液的样品。若为醋酸氯己定水溶液样品，则量取约含醋酸氯己定0.15g的溶液，置于预先称重的洁净蒸发皿（重量为G1）中。置水浴上加热蒸干，称重（G2）。以G2减去G1即得醋酸氯己定重量。然后，用30ml丙酮加2ml冰醋酸，分3次将蒸发皿上不挥发物洗入碘量瓶中。待不挥发物全部溶解后，按上述方法测定并计算其含量。亦可以水溶液毫升数代入公式中的m，计算醋酸氯己定的含量（g/ L）。
　　第二法：高效液相色谱法
　　(1)试剂。①乙腈；②0.02mol/L磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾2.7g加蒸馏水溶解并定容至1000ml，用磷酸调节pH值至2.5；③醋酸氯己定标准溶液：称取醋酸氯己定标准品0.1g，用少量蒸馏水溶解后并定容至100ml，此溶液每1L含醋酸氯己定1g。
　　(2)色谱参考条件。①色谱柱：C18柱（150mm×4.6mmI.D.，5mm）；②流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈以65：35的体积比相混合，分析前，经0.45mm滤膜过滤及真空脱气；③流量：1.0 ml/min；④紫外检测波长：254nm；⑤柱温：25℃。在该色谱条件下，醋酸氯己定的tR约3.1min。
　　(3)标准曲线
　　用醋酸洗必泰标准溶液配制质量浓度分别为0g/L、0.05g/L、0.2g/L、0.4g/L和0.5g/L的标准系列。在设定色谱条件下，分别取5ml进行分析。以标准系列质量浓度为横坐标C，峰面积为纵坐标Y，进行线性回归处理，得到线性方程。
　　(4)样品测定
　　在设定的色谱条件下，进10ml经0.45mm滤膜过滤的样品溶液进行分析。根据峰面积，从线性方程计算出相应的醋酸洗必泰浓度。若消毒剂中醋酸洗必泰的标示浓度过高，需适当稀释，使其稀释后浓度在标准曲线线性范围内。对于固体或膏体样品应先用蒸馏水配制成水溶液。根据取样量和稀释倍数，换算出样品中醋酸洗必泰的最终浓度。
　　三、苯扎氯铵（洁尔灭，C22H40ClN）含量的测定
　　(1) 配制0.1 mol/L氢氧化钠溶液、50g/L 碘化钾溶液。备氯仿、盐酸。配制0.05 mol/L碘酸钾滴定液（2.2.1.3.9）。
　　(2)精密称取样品适量（液体样品取适量体积），使其相当于苯扎氯铵约0.5 g，置烧杯中，用蒸馏水35 ml分3次洗入250ml分液漏斗中。加0.1mol/L氢氧化钠溶液10 ml与氯仿25 ml，精密加入新配制的50g/L碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次，每次10ml。然后，弃去氯仿层，水层移入250ml具塞锥形瓶中，用蒸馏水约15 ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液。加盐酸40ml，放冷，用碘酸钾滴定液（装于25ml滴定管中）滴定至淡棕色，加氯仿5ml，继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色，记录碘酸钾滴定液用量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次的平均值进行计算。
　　四、甲酚皂（煤酚皂，C7H8O）含量的测定（气相色谱法）
　　（1）色谱参考条件与系统适用性试验：以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相，涂布浓度为4%～10%，氢火焰检测器，柱温为145℃，进样口和检测器温度为200℃。
　　（2）校正因子测定：精密称取水杨醛约1.3g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl注入气相色谱仪，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。
　　（3）测定法：精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入**20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取**提取液5ml和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，按下式计算： 
　　式中：X为甲酚皂含量，%；A为内标物质峰面积；A1为邻位甲酚峰面积；A2为间、对位甲酚峰面积；f1为邻位甲酚校正因子；f2为间、对位甲酚校正因子；m1为内标物质质量，g；m样品中甲酚质量，g。
　　4 滴定液的配制及其浓度标定
　　硫代硫酸钠(Na2S2O3) 滴定液
　　(1)配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液时，称取Na2S2O3·5H2O 26g，加无水碳酸钠0.20 g，用蒸馏水溶解成1000ml，摇匀。装于棕色玻璃瓶中，置暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。
　　(2) 标定浓度时，称取经120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (精确至 0.0001 g)，置于250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50ml溶解。加2mol/L硫酸15 ml 和200g/L碘化钾溶液10 ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min后再加蒸馏水90ml。在室温20℃～25℃，用装于50 ml 滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.04903 g 重铬酸钾，故可计算硫代硫酸钠滴定液浓度：式中：C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；m为碘量瓶中重铬酸钾质量，g；V为硫代硫酸钠滴定液（减空白）体积，ml。用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
　　(3)注意事项
　　①配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化，每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。